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气相色谱仪器遇到问题时的常见排查思路
发布时间:2019-06-19 阅读:340
    气相色谱仪器结构组成部件种类多,故障类型繁复,难以言尽。但是,多数问题的发生都有章可循。一方面,气相色谱仪器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护,如没有及时更换耗材(进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等),另一方面,则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作,如色谱柱安装的长度不对等;再次则可能是由操作人员分析过程引起,如样品前处理不当,手动进样不熟练等;zui后可能由实验室环境及仪器故障引起,包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。
    当使用气相色谱遇到问题时,常见的排查思路主要包括三个方面:仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。
    1、仪器维护排查
    仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等,仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗,ECD的高温老化等。下图展示展示了污染的进样口衬管、O型圈和需要更换的进样垫的实例:
    对于仪器使用而言,zui重要的是建立良好的使用习惯,以衬管、进样隔垫和O型圈为例:可以在仪器上设置进样次数的提示;如果没有该项功能,可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的第一天进行更换。
    2、操作因素排查
    进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程,节省使用时间和维护精力;除此之外,当仪器出现故障/问题时,首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器zui近有那些操作,如更换了色谱柱之后仪器不出峰,考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对;如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大,考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。
    对于使用机械阀控制气体流量的气相色谱仪器而言,由于调整分析参数(如流量)过程中需要手动调节机械阀旋钮来改变流量,因此一定要注意参考厂家的机械阀圈数-流量曲线图/表,避免操作不当带来的问题。
    3、流路分段排查
    对于一些分析而言,故障原因比较容易找到,比如能够明确是仪器污染、仪器漏气,但是污染点、漏气点却不好判断,这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析,判断故障点。
    例如采用热解吸-气相色谱法分析苯系物不出峰,常见的原因是系统漏气,如果采用流路分段排查进行漏气点寻找,首先可以在气相色谱进样口直接进样观察是否出峰,如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非气相色谱(如进样口漏气等),缩小了排查范围之后,再对热解吸装置的各个密封点进行检漏,可以大大加快故障排查速度。
    另外的例子是石油烃的测定,仪器分析样品之后,空白运行有大量的残留峰,即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善,说明仪器有残留污染。污染位置的排查方法是,首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察,如果基线正常说明检测器无问题;然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行,如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题;以上说明污染存在于进样口,zui后需要对进样口的衬管、分流平板,分流捕集阱乃至管路进行清洗。

 
 


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