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安捷伦毛细管柱使用过程中的的一些要点
发布时间:2019-07-15 阅读:241
    近些年来,由于毛细管色谱技术的快速发展,毛细管色谱柱目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等,毛细管色谱柱是气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 下面总结安捷伦毛细管柱使用过程中的的一些要点:        一、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
    1、进样器与毛细管色谱柱连接:
    分流进样:分流点要求位于载气流速较高的区域。
    不分流进样:色谱柱zui好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
    2、检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳,可以改善轻度拖尾。
    二、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
    但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前zui好都应进行脱水处理。
    三、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,这样会导致色谱柱填料流失。所以在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气,在柱箱冷却后方能关载气。
    四、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;此外,载气的纯度一般要求达到99.999%。
    五、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。(小提示:除去载气中的氧可以采用在气体净化器和色谱仪间安装一节脱氧管)
    六、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。
    七、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的分流/不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
    八、毛细管柱zui大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
  
 
 


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